Lors de la mesure de la chaleur de l'échantillon, il est nécessaire de déterminer d'abord la capacité thermique du calorimètre, et lors de l'étalonnage, la capacité thermique est généralement testée 5 fois à plusieurs reprises.Calculer la valeur moyenne et l'écart type relatif des résultats de 5 tests répétés, et l'écart type relatif ne doit pas dépasser 0,20 % ;s'il dépasse 0,20 %, faites un autre test et prenez la valeur moyenne des résultats de 5 fois qui répondent aux exigences, et fixez-la à 1J/K comme capacité calorifique de l'instrument.Si l'écart type relatif des résultats de 5 fois est vérifié au-dessus de 0,20 %, les conditions de test et les techniques de fonctionnement doivent être soigneusement vérifiées et les problèmes doivent être corrigés, puis l'étalonnage doit être effectué à nouveau et tous les résultats existants doivent être mis au rebut présente les avantages d'un fonctionnement simple et pratique, d'une moindre influence du monde extérieur et de résultats précis).

Avant d'utiliser le nouveau calorimètre, il est nécessaire de déterminer la plage de travail effective de sa capacité calorifique.La méthode consiste à effectuer au moins 8 tests d'étalonnage de capacité calorifique avec de l'acide benzoïque, la masse des comprimés d'acide benzoïque étant généralement comprise entre 0,7g ------1,3g, ou la masse des comprimés d'acide benzoïque déterminée selon la gamme de pouvoirs calorifiques (échauffement) susceptibles d'intervenir dans l'échantillon mesuré.Au moins 2 déterminations répétées sont effectuées à chacun des deux critères d'évaluation.Ensuite, tracez l'élévation de température par rapport à la valeur de capacité thermique en utilisant l'élévation de température Δt (tn-t0) comme coordonnée horizontale et la capacité thermique E comme coordonnée verticale.S'il n'y a pas de changement systématique évident de la valeur de capacité calorifique observée à partir du graphique sur toute la plage, la capacité calorifique du calorimètre peut être considérée comme une constante;s'il existe une corrélation évidente entre la valeur de capacité calorifique observée et l'élévation de température, la relation entre E et △t est obtenue par la méthode de régression linéaire unidimensionnelle comme suit

E=a+b△t

et calculer la variance estimée et l'écart type relatif de l'équation de régression linéaire, l'écart type relatif ne doit pas dépasser 0,20 %.Tous les résultats doivent être inclus dans le calcul, à l'exception des résultats d'essai de combustion incomplète* qui doivent être rejetés.Si la précision répond aux exigences, la valeur thermique utilisée peut être déterminée par l'équation ci-dessus basée sur l'élévation de température réelle △t lors de la détermination de la chaleur de l'échantillon.

Si la précision ne répond pas aux exigences, un nouveau jeu d'étalonnage doit être effectué après avoir trouvé la cause et résolu le problème.

La valeur calibrée de la capacité calorifique est valable 3 mois et doit être recalibrée après cette période*.Cependant, les conditions suivantes doivent être immédiatement testées à nouveau :

un.Remplacement du thermomètre calorimétrique ;

b.Remplacement de grandes pièces de calorimètre telles que les vertèbres à oxygène, les anneaux de connexion

c.La différence de température entre la capacité calorifique calibrée et le cylindre intérieur lors de la détermination de la génération de chaleur est supérieure à 5K ;

d.Après le calorimètre a subi un grand déménagement.

S'il n'y a pas de changement significatif dans le système de chaleur calorimétrique, la différence entre la valeur de capacité calorifique recalibrée et la valeur de capacité calorifique précédente ne doit pas dépasser 0,25 %, sinon, la procédure de test doit être vérifiée et le problème résolu avant le recalibrage.